便攜拉曼光譜儀預(yù)燃時間和曝光時間的選擇

    在便攜拉曼光譜儀分析中，對試樣的激發(fā)需要一段預(yù)燃時間。試樣在充有氬氣的火花室中激發(fā)，空氣絕大部分被趕走，所以激發(fā)放電中選擇性氧化的影響、氧化吸收紫外線的影響就比較小，但依然存在著復(fù)雜的物理化學(xué)過程，如蒸發(fā)、擴(kuò)散的過程等。便攜式光譜儀必須經(jīng)過一定的時間后，才能達(dá)到穩(wěn)定的放電，即各元素譜線的強(qiáng)度和相對強(qiáng)度更趨于穩(wěn)定，此過程稱為預(yù)燃階段。但這個過程要比在空氣中短些。并且對于不同的鋼種，不同的元素的預(yù)燃曲線是不一的。

    便攜拉曼光譜儀對于預(yù)燃時間的選擇可以采用描跡法和積分法來確定。描跡法是做出各元素的預(yù)燃曲線，綜合兼顧每個元素達(dá)到穩(wěn)定的時間、確定共同的予燃時間。積分法是在不同的預(yù)燃時間下，反復(fù)激發(fā)試樣，觀察其各元素分析結(jié)果的再現(xiàn)性，從而選出適當(dāng)?shù)念A(yù)燃時間。對于中低合金鋼預(yù)燃時間可選4—6秒；高合金鋼的預(yù)燃時間可選5—8秒；易切削鋼的預(yù)燃時間可為10—30秒。但必須指出預(yù)燃時間的長短與光源性能有關(guān)，能量大的，預(yù)燃時間就會短些。曝光時間的確定，主要取決于激發(fā)樣品中元素分析的再現(xiàn)性好壞。曝光過程是直讀光譜儀光電流向積分電容中充電過程。積分的結(jié)果可認(rèn)為是取光電流的平均值，所以積分時間不要過短。為了保證分析精度，使火花放電的總次數(shù)在2000--3000次左右。使鐵和分析元素的光強(qiáng)值和比值比較適中。在正常分析時，曝光時間一般采用3—5秒。但必須指出，便攜式光譜儀曝光時間長短與光源的能量大小有關(guān)。

    將復(fù)色光分離成光譜的光學(xué)儀器。光譜儀有多種類型，除在可見光波段使用的光譜儀外，還有紅外光譜儀和紫外光譜儀。按色散元件的不同可分為棱鏡光譜儀、光柵光譜儀和干涉光譜儀等。按探測方法分，有直接用眼觀察的分光鏡，用感光片記錄的攝譜儀，以及用光電或熱電元件探測光譜的分光光度計等。單色儀是通過狹縫只輸出單色譜線的光譜儀器，常與其他分析儀器配合使用。